固相樹脂からペプチドを除去するための2つの方法

固相FMOCによるペプチドの化学合成に続いて、切断には多くの方法があり、一般的に使用する2つの基本的なタイプが導入されました。

1。強酸法（TFA）

ドライ樹脂をシェイクフラスコに入れて、適切な量のスカベンジャーを含むスカベンジャーを加えました。 （スカベンジャー）トリフルオロ酢酸切断試薬（TFA）、10-25ml/g樹脂、回転とともに室温で断続的にキャップされて揺れます。樹脂を排出し、新しいTFAで2〜3回洗浄し、ろ液を組み合わせ、氷ジエチルエーテルの量の8〜10倍を落としました。時には、一部のTFAを蒸して粗ペプチド沈殿物を得ることができます。エーテルは、氷補助冷却による降水効率を高めるために使用できます。最後に、沈殿した粗ペプチド産物が収集されました。

適切な樹脂：Wang樹脂またはリンクアミド樹脂

2、弱酸法（TFAまたは酢酸希釈）1％TFA：

ペプチドを含む1gの樹脂を含む1gの樹脂を、1％TFAを含むジクロロメタン溶液のガラスシェイクフラスコに加え、2分間密閉して振ります。ろ液を10％ピリジンを含む別の新しいメタノールシェイクフラスコに窒素で押し込み、手順を10回繰り返しました。樹脂に残っている保護ペプチドを、30mlのDCMおよび30mLのMEOHを使用して3回洗浄しました。残基をチェックし、TLCまたはHPLCによって洗浄しました。すべてのろ液を組み合わせて、溶媒の5％を減圧下で調理しました。 40 mlの水が加えられ、降水量が冷却混合物を助けました。ろ過後、製品をきれいな水で3回洗浄し、真空乾燥オーブンに入れ、KOHまたはP2O5で乾燥させました。

酢酸希釈：

樹脂に掛けたペプチドを、ACOH // TFE/DCM（2：2：6）を使用して2時間切断溶液で処理し、樹脂をろ過し、樹脂を切断溶液で3回洗浄しました。過剰な酢酸は、混合ろ液と回転式浸漬に15倍N-ヘキサンを加えることにより除去されました。

アプリケーション樹脂：2-CTC樹脂